九游（中国）娱乐官方网站

　　第15卷，第6期，5154 光 谱 实 验 室 Vo1．15，No．651- -5, 4 1998年 11月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory November，1998 ICPAES法测定耐磨合金钢中 Ni、Cr、Mo、V和 W 等十二种元素 f 2 lI～ 『， 丫 贺与平① 李露明 云南省分析测试研究所 昆 。号 65005 I I G - 摘 要 本文采用王水、硫磷混酸溶解试样 ．研究了应用 ICPAES技术测定耐磨合金钢中 Ni、Cr、Mo、V、W、 Zn、C0、La、Ce、Ti、Mn、Cu 12种元素的方法．试验了硫酸、磷酸用量对测定的影响和共存离子干扰 ，方法 相 对标准偏差为 1．4O 一3．zz％．回收率为 96．O 一1O8．1 。对试样进行分析 ．结果满意。 关键词 塑 Cr ： 素之季 差 f f ／ 、一一I 一一l一，一一J． 0 7 I I／ = ， 1 言 它 末泻 秀 钟 乏， 、． 镌：铜． 见． 合金钢中金属元素的日常分析多采用分光光度法、容i}法等化学分析方法 n]这类方法测定元 素单一 ，共存干扰多，操作手续复杂。电感耦合等离子体发射光谱法_ (ICPAES)具有线性范围宽，精 密度好 ，对高温 元素有较好的灵敏度 ，可同时或顺序测定 多种元素 等特 点 ，对测定合金钢 中 Ni、Cr、 Mo、V、W、Zn、Co、La、Ce、Ti、Mn、Cu具有较大的优越性。文献[2]报道了采用王水 、过氧化氢溶样， 加钇作为内标 ICPAES法测定铬、钼合金钢中的 Cr、Mo、Mn、At；文献[33报道了原子吸收笑气一 乙炔火焰法测定铬基合 金中的钒 f文献[4j -1报道 了采用 HCl+HNO。+HF溶解试样 ，ICP-AES法测 定高 温合金 中铌 、钽 、锆、铪 ；ICPAES法 同时 测定 耐磨合 金钢 中 Ni、Cr、Mo、V、W 的方 法 尚未见 报道 。 耐磨合 金钢 中一般含钨 、碳 、钼 、钒较高 ，要进行准确分析 ，试样 的溶解是关键 。本文采 用王水溶 解试 样 ，经硫磷 混酸 冒烟 处理 ，加硝酸氧 化未溶解的碳及碳化物 的分 解试样方法 ，能有较 地溶解合 金钢中Ni、Cr、Mo、V、W 和其它金属元素，避免了钨酸的析出。本文试验了硫酸、磷酸用量对测定 的影响 ，共存离子 干扰 ，并对 精密度 ，标准回收率进 行试 验 ，建立了 应用 ICP-AES技术 同时测定耐 磨合 金钢 中的 Ni、Cr、Mo、V、W 、Zn、Co、La、Ce、Ti、Mn、Cu等 12种元素 的方法 。对试 样进行 分析 ， 结果满意 。 2 实验部 分 2．1 仪器及其工作条件 美国 Leeman Labs．公司 PS1000型中阶梯光栅发射光谱仪；频率 40．68MHz RF发生器 ；双铂 网雾化器 。 功率 ：1．0kW ；冷却气 ：14L／min；辅助气 ：0．4L／r ain。 ①联 系人 ，电线 维普资讯